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鉑黃坩堝如何選取
2018-06-20 14:01:10

在XRF（X射線熒光光譜分析）領(lǐng)域目前使用最廣泛的是Pt95%+Au5%的鉑黃合金坩堝。
（1）鉑黃坩堝的選取
選擇底部較厚的坩堝，可以增加坩堝的強(qiáng)度

，并能在短期內(nèi)承受較大的溫度變化

。坩堝底部和堝身的傾斜角越大，制得的熔片也越容易剝離

。另外

，坩堝底面和堝身必須有一定的弧度，在傾斜角比較大的情況下

，弧度在2.5~3mm 效果較好。
（2）鉑黃坩堝的使用
鉑黃坩堝使用后注意事項(xiàng)：
鉑黃坩堝使用后可用HCl（1+1）溶液煮沸浸泡幾分鐘

，也可用Na2CO3、K2S2O7 或Na2B4O7 熔融

；清洗后烘干

。
模后的熔片常使用底面做分析面

，若坩堝的底部出現(xiàn)變形

、結(jié)晶粒、毛糙

，甚至有黑色斑痕

，會(huì)影響分析的質(zhì)量或使熔片破裂或難于脫模

。這時(shí)須對(duì)坩堝進(jìn)行拋光。
鉑黃坩堝使用時(shí)注意事項(xiàng)：
a )所有鉑黃坩堝的加熱或灼燒均應(yīng)在電爐或煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行

，不得與帶煙的火焰及焰內(nèi)錐體部分接觸，以免形成脆性碳化鉑

。
b )不可在鉑黃坩堝內(nèi)加熱或熔融堿金屬和鋇的氧化物

、氫氧化物、硫氰化物

、氰化物

、硝酸鹽、亞硝酸鹽

、Na2CO3 與S 的混合物、Na2S2O3 與元素硅

；Na2O2 與NaOH 混合物在鉑黃坩堝內(nèi)分解試樣時(shí)

，溫度不得超過(guò)510℃

，以免嚴(yán)重侵蝕坩堝

。
c ) 不能在鉑黃坩堝內(nèi)處理鹵素及能析出鹵素的物質(zhì)，如王水

、溴水與HCl 和氧化劑（KClO3

、KNO3、MnO2

、KMnO4

、NaNO2

、K2Cr2O7 等）混合物

；FeCl 溶液對(duì)鉑有顯著的侵蝕作用。
d )不能在鉑黃坩堝內(nèi)灼燒和熔融含大量金屬（如Pb

、Zn

、Bi、Sn、Sb

、As

、Ag

、Hg、Cu 等）的試樣及化合物

。這些元素容易還原成金屬

，與鉑生成合金，使坩堝損壞

。
e )有還原性物質(zhì)（如濾紙

、有機(jī)物等）存在時(shí)，不得在鉑黃坩堝內(nèi)加熱或灼燒含有大量磷硫的物質(zhì)

，以免生成脆性的磷（或硫）化鉑

。
f )含有大量鐵的試樣

，不能直接在鉑黃坩堝內(nèi)熔融

，必須先用HCl 溶解大部分鐵

，過(guò)濾出沉渣再用鉑黃坩堝熔融

；多金屬礦樣

，應(yīng)先用HCl-HNO3 處理，其殘?jiān)诖邵釄鍍?nèi)灰化

，再轉(zhuǎn)入鉑黃坩堝內(nèi)熔融

。
g )大多數(shù)金屬在高溫下會(huì)與鉑生成合金

，因此金屬試樣不可在鉑黃坩堝內(nèi)灼燒或熔融。
h )從鉑黃坩堝內(nèi)取出凝結(jié)的熔塊

，不可用力擰揉

，也不可用玻璃棒或金屬棒搗刮，以免坩堝變形或損壞

。
i )鉑黃坩堝加熱時(shí)不得與任何其他金屬接觸。最好在下面以石棉板或耐火磚

，移動(dòng)熱的坩堝時(shí)

，必須用包有鉑的坩堝鉗。
j )不明組成的試樣

，不得用鉑黃坩堝加熱或熔融

。

產(chǎn)品分類